1,4-фталальдэгід

Дадайце 6,0 г сульфіду натрыю, 2,7 г парашка серы, 5 г гідраксіду натрыю і 60 мл вады ў трохгорлую колбу аб'ёмам 250 мл са зваротным халадзільнікам і мешалкай і падніміце тэмпературу да 80 ℃ пры мяшанні.Жоўты парашок серы раствараецца, і раствор становіцца чырвоным.Пасля кіпячэння з зваротным халадзільнікам на працягу 1 ч атрымліваюць цёмна-чырвоны раствор полісульфіду натрыю.

Дадайце 13,7 г п-нітраталуолу, 80 мл прамысловага этанолу, 0,279 г N,N-диметилформамида і 2,0 г мачавіны ў трохгорлую колбу на 250 мл з капельнай варонкай, зваротным халадзільнікам і мешалкай, нагрэйце і змяшайце. растварыць п-нітраталуол да атрымання светла-жоўтага раствора.Калі тэмпература паступова павышаецца да 80 ℃ і падтрымліваецца пастаяннай, раствор полісульфіду натрыю, прыгатаваны на апісаным вышэй этапе, апускаецца, і раствор хутка становіцца сінім, затым становіцца цёмна-зялёным да цёмна-карычневага і, нарэшце, становіцца чырванавата-карычневым.Яго апускаюць на працягу 1,5-2,0 гадзін, а затым вытрымліваюць пры 80 ℃ для рэакцыі кіпячэння з зваротным халадзільнікам на працягу 2 гадзін.Паравая дыстыляцыя праводзіцца хутка.У той жа час дыстыляцыі дадаюць 100 мл вады, збіраюць 150 мл дыстыляту, рн роўны 7. Рэшткавую вадкасць хутка астуджаюць лёдам для выпадзення светла-жоўтых крышталяў, якія экстрагуюць эфірам (30 мл × 5 ), выпарваюць і сушаць з атрыманнем жоўтага цвёрдага рэчыва п-амінабензальдэгіду.

Дадайце 5,89 г парафармальдэгіду, 13,2 г гідрахларыду гідраксіламіну і 85 мл вады ў трохгорлую колбу аб'ёмам 250 мл, нагрэйце і змяшайце, каб усе яны растварыліся, каб атрымаць бескаляровы раствор, затым дадайце 25,5 г гідрату ацэтату натрыю, падтрымлівайце тэмпературу 80 ℃ і кіпяціце са зваротным халадзільнікам на працягу 15 мін для атрымання бескаляровага раствора оксима фармальдэгіду (10%).

У шклянку аб'ёмам 50 мл дадайце 3,5 г п-амінабензальдэгіду, 10 мл вады, капніце 5 мл канцэнтраванай салянай кіслаты і працягвайце памешваць.Светла-жоўтае рэчыва хутка чарнее і бесперапынна раствараецца.Яго можна правільна нагрэць (ніжэй за 6 ℃), каб увесь ён растварыўся.Астудзіце яго ў ледзяной салянай ванне, і тэмпература апусціцца ніжэй за 5 ℃.У гэты час гідрахларыд п-амінабензальдэгіду выпадае ў асадак у выглядзе дробных часціц, і раствор ператвараецца ў пасту.Пры мяшанні на працягу 20 хвілін капалі 5-10 ℃ 5 мл раствора нітрыту натрыю і працягвалі перамешванне каля 20 хвілін.40% раствор ацэтату натрыю быў выкарыстаны для наладжвання тэставай паперы Конга чырвоны, каб быць нейтральным, каб атрымаць раствор солі дыязонія.

У 10% растворы оксима фармальдэгіду раствараюць 0,7 г крышталічнага меднага купарваса, 0,2 г сульфита натрыю і 1,6 г гідрата ацэтату натрыю, раствор афарбоўваецца ў зялёны колер.Пасля кропельнага капання падтрымлівайце нізкую тэмпературу на працягу 30 хвілін, каб атрымаўся шэры раствор, дадайце 30 мл канцэнтраванай салянай кіслаты, павялічце тэмпературу да 100 ℃, кіпяціце са зваротным халадзільнікам 1 гадзіну, раствор стане аранжавым, паравая дыстыляцыя, атрымаеце белае злёгку жоўтае цвёрдае рэчыва, фільтруюць і сушаць, каб атрымаць сырой прадукт п-бензальдэгід.Прадукт перакрышталізоўвалі са змешаным растваральнікам 1:1 спірту і вады.